Ningún producto: EDX-4
El 4 de junio de 2015, el Diario Oficial de la Unión Europea (DO) publicó la directiva revisada RoHS 2.0 (UE) 2015/863. Basada en las 6 sustancias originales restringidas por RoHS (plomo, cadmio, mercurio, cromo hexavalente, bifenilos polibromados y éteres difenílicos polibromados). NOTA: Las 6 sustancias RoHS pueden analizarse mediante LISUN EDX-2A Equipo de prueba de RoHS), se agregaron cuatro ftalatos a la lista de sustancias restringidas bajo RoHS 2.0, y se ha implementado de manera obligatoria desde el 22 de julio de 2019. LISUN ha desarrollado el EDX-4 Sistema de pruebas RoHS 2.0, basado en una solución para la detección rápida de ftalatos mediante desorción por pirólisis. Está diseñado específicamente para analizar las siguientes cuatro sustancias peligrosas:
Nombre de la sustancia | CASO NO. | Principales aplicaciones en equipos eléctricos y electrónicos |
Ftalato de bis(2-etilhexilo) (DEHP) | 117-81-7 | Se utiliza principalmente como plastificante para PVC. El PVC se emplea como aislante en equipos eléctricos y electrónicos, como cables y alambres. Una pequeña cantidad de DEHP se utiliza para otras aplicaciones no poliméricas, como el electrolito de cerámicas o condensadores en productos electrónicos. |
Ftalato de butilbencilo (BBP) | 85-68-7 | Se utiliza principalmente en combinación con otros plastificantes en componentes de PVC como cables, enchufes, tuberías y amortiguadores. También se utiliza en algunos no polímeros como pinturas y pegamentos. |
Ftalato de dibutilo (DBP) | 84-74-2 | Se utiliza principalmente como plastificante en suelos de PVC. En equipos eléctricos y electrónicos, puede estar presente en cuero sintético, revestimientos textiles, materiales de PVC, tintas de impresión, selladores y pegamentos. |
Ftalato de diisobutilo (DIBP) | 84-69-5 | Se utiliza como plastificante para PVC y puede sustituir al DBP. También se puede utilizar como plastificante para resinas de celulosa, resinas vinílicas, caucho de nitrilo butadieno y caucho de cloropreno. |
Parte 1: Características del producto
No requiere pretratamiento químico: No requiere extracción ultrasónica ni con reactivos químicos. Las muestras se pueden inyectar directamente en forma sólida o líquida, y su funcionamiento es sencillo. Tiempo de análisis de muestra corto: El tiempo de análisis de muestra de 20 minutos por muestra satisface plenamente las necesidades de detección rápida de los usuarios corporativos.
• No requiere evaluación de impacto ambiental ni laboratorio profesional: sin necesidad de reactivos ni pretratamiento, no se generan gases ni líquidos residuales, por lo que no es necesario solicitar una evaluación de impacto ambiental.
• Aplicabilidad del 100 % de la muestra: Los métodos químicos solo son adecuados para muestras de polímeros solubles (aplicables al 70 % de las muestras), mientras que este método es aplicable a muestras de polímeros solubles, difícilmente solubles e insolubles (aplicable al 100 % de las muestras).
• No requiere un entorno de laboratorio profesional: solo se requiere un espacio de operación común equipado con aire acondicionado, fuente de alimentación, mesa de operaciones, nitrógeno y un refrigerador para instalarlo y utilizarlo.
Parte 2: Composición del sistema (La EDX-4 El sistema de pruebas RoHS 2.0 se compone del siguiente equipo)
Tipo de Membresía | Modelo de especificación | Cantidad | observaciones |
A. Desorción por pirólisis Instrumento | • Instrumento de desorción por pirólisis con funciones de pirólisis y desorción térmica, equipado con un módulo de calentamiento cerámico. • Equipado con una función de temperatura ascendente definida por el usuario y un sensor de temperatura de níquel-cobalto. • Equipado con software de operación del lado de PC y software de monitoreo del estado del sistema, y control completo del circuito de gas de la válvula solenoide. • Equipado con sistema de desactivación e inertización. |
1SET |
Versión EDG |
B. Cromatógrafo de gases | D. Equipado con un FID (Detector de Ionización de Llama) + E. Sistema de Muestreo Capilar + SSL (Puerto de Inyección Split/Splitless) |
1SET |
DEFENSOR |
C. Cromatográfica especial Columna | Columna cromatográfica especial importada de 15 metros | 1SET | Capaz de detectar 4 ftalatos simultáneamente |
Puesto de trabajo | La estación de trabajo cromatográfica puede generar informes de las pruebas con un clic | 1SET |
|
Equilibrio electrónico | Balanza Suiza Precisa 1/10000 | 1SET |
|
4 tipos de ftalatos Estándares | • 4 botellas de estándares mixtos de 1000 ppm de 4 tipos de muestras de ftalato, 1 ml cada una. • 4 botellas de vidrio + 4 tapones de teflón. • 1 botella de disolvente de 1 ml, 1 pieza de película de sellado de teflón. | 1SET | Estándar sustancias |
Consumibles | • 100 tubos de inyección de cuarzo. • 2 manguitos de inyección de cuarzo (tubos de revestimiento), 1 porción de lana de cuarzo. • 1 vaso de precipitados. • 1 paquete (50 pares) de guantes médicos de nitrilo, 1 paquete de papel para pesar. • 1 botella de n-hexano. • 1 cuchillo de corte de muestra. | 1SET | Consumibles |
Hidrógeno de alta pureza Generador | Hidrógeno: 0-300 ml/min, 0.3 MPa | 1SET |
|
Aire de alta pureza Generador | Aire: 0-2000 ml/min, 0.45 MPa | 1SET |
|
Cilindro de nitrógeno | Pureza del 99.999%, equipado con válvula reductora de presión. | 1SET | Proporcionado por el usuario |
Refrigerador estándar | Para almacenar muestras estándar | 1SET | Proporcionado por el usuario |
Módulo | Computadora comercial de escritorio | 1SET |
|
Parte 3: Especificaciones
A. Especificación del instrumento de desorción por pirólisis:
Rango de temperatura del dispositivo de pirólisis (tubo de pirólisis Φ6): Temperatura ambiente hasta 450 °C, ajustable en incrementos de 1 °C. Velocidad de calentamiento del dispositivo de pirólisis (tubo de pirólisis Φ6): > 500 °C por minuto.
• Tiempo de pirólisis: de 0.01 a 99.99 minutos, ajustable en incrementos de 0.01 minutos. Tiempo de purga: de 0.01 a 99.99 minutos, ajustable en incrementos de 0.01 minutos. Caudal de purga: de 10 ml a 200 ml.
• Rango de flujo dividido del dispositivo de pirólisis: 10 ml a 200 ml.
• Tensión de control de calentamiento del dispositivo de pirólisis: 16 VDC.
• Rango de temperatura del dispositivo de envejecimiento y limpieza: Temperatura ambiente hasta 450 °C, que se puede configurar arbitrariamente en incrementos de 1 °C (opcional).
• Rango de tiempo del dispositivo de envejecimiento y limpieza: 1 a 1200 minutos, que se puede configurar arbitrariamente en incrementos de 1 minuto.
B. Especificación del cromatógrafo de gases:
• El sistema de inyección dividida/sin división hace que el análisis sea flexible y conveniente.
• Viene con un sistema de control de válvula de dos vías, que facilita la inyección automática en línea.
• El sistema de control de gas de alta precisión permite ver claramente el flujo de gas de un vistazo, lo que permite un ajuste más preciso del caudal de gas.
• El sistema integral de detección y diagnóstico de fallas le permite identificar y resolver rápidamente los problemas que ocurren en el instrumento.
• Un rango de control de temperatura más amplio: temperatura ambiente + 5°C a 400°C, ampliando el rango de análisis de muestras.
• El exclusivo sistema de protección de corte de gas puede evitar, en la mayor medida posible, que el detector y la columna cromatográfica sufran daños.
El horno de columna puede equiparse con un sistema de control de temperatura ultrabaja. Este control de temperatura ultrabaja, hasta -80 °C, satisface sus necesidades de análisis de sustancias con bajo punto de ebullición.
El circuito de compensación entre columnas proporciona compensación electrónica de la deriva de la línea base durante la operación de aumento de temperatura programado, lo que reduce la complejidad generada por la segunda columna, el detector y el sistema de flujo auxiliar. Se pueden instalar simultáneamente dos canales de compensación de una sola columna.
C. Especificación de la columna cromatográfica especial:
• Rango de temperatura: Temperatura ambiente + 5°C a 450°C.
Aumento de temperatura programado en tres etapas, con una velocidad de calentamiento de 0 a 50 °C/min y un incremento de 0.1 °C/min. La precisión del control de temperatura es de ±0.015 °C.
Los usuarios pueden recalibrar la temperatura del horno y ajustar libremente la temperatura máxima. El sistema inteligente de apertura de la puerta trasera permite regular de forma continua el volumen de entrada y salida de aire, lo que acorta el tiempo de estabilización del sistema tras el calentamiento o enfriamiento. El horno de columna tarda menos de 300 minutos en enfriarse de 50 °C a 12 °C.
D. Especificación del detector de ionización de llama (FID):
• Es fácil de desmontar e instalar, lo que facilita la limpieza o el reemplazo de la boquilla, y el funcionamiento es sencillo.
La señal de entrada se puede amplificar logarítmicamente, lo que reduce las interferencias. Presenta alta sensibilidad, buena linealidad y un amplio rango de medición.
• Límite de detección: Mt ≤ 5×10⁻¹²g/s (n-hexadecano); Ruido de base: ≤ 6×10⁻¹²A/H; Rango de linealidad: ≥ 10⁵.
• Tiempo de estabilización: < 0.5h.
E. Especificación del sistema de muestreo:
• Inyector de columna empaquetada: es adecuado para varios diámetros de columnas empaquetadas y columnas capilares de gran calibre.
• Inyector capilar: Se puede instalar opcionalmente un sistema de inyección split/splitless controlado por una válvula programable.
Parte 4: Proceso de pretratamiento
Este método no requiere pretratamiento. Los consumibles incluyen un tubo de cuarzo de 2.5 cm de largo, lana de cuarzo y una columna de pretratamiento. Coloque la muestra sólida en el centro del tubo de cuarzo, fije ambos extremos con lana de cuarzo y, a continuación, coloque el tubo de muestra preparado en la cámara de calentamiento.
Parte 5: Condiciones de análisis:
• Aumento de temperatura programado para pirólisis: 200°C – 450°C
• Tiempo de micropirólisis: 2 minutos
• Método de muestreo: Inyección dividida
• Volumen de inyección de líquido: 1 μl
• Volumen de inyección sólida: Menos de 5 mg
• Temperatura del puerto de inyección: 250 °C
• Temperatura del detector FID: 300 °C
• Aumento programado de la temperatura: 50 °C (mantenido durante 1 minuto), luego aumentado a 450 °C a una velocidad de 20 °C por minuto (mantenido durante 4 minutos)
Nombre | Abreviatura | Tiempo de retención | Banda de ventana de tiempo |
Ftalato de diisobutilo | DIBP | 8.524 | 0.05 |
Ftalato de dibutilo | DBP | 9.041 | 0.05 |
Ftalato de butil bencilo | BBP | 10.941 | 0.05 |
Ftalato de bis(2-etilhexilo) | DEHP | 11.949 | 0.05 |
Parte 6: Resultados y discusiones:
• Curva estándar y rango lineal (límite de detección)
Prepare soluciones estándar de DIBP con concentraciones de 50 ppm, 100 ppm, 250 ppm, 500 ppm y 1000 ppm. Utilizando la concentración como abscisa y el área del pico del componente cuantitativo como ordenada, dibuje una curva estándar. La curva estándar y el coeficiente de correlación lineal son los siguientes.
La siguiente tabla es un cuadro comparativo de las alturas y áreas de pico de cinco muestras estándar con diferentes concentraciones:
Concentración (ppm) | Altura de pico (pA) | Área del pico (A) |
50 | 2038.7 | 8472.5 |
100 | 2829.6 | 12607.7 |
250 | 5720.6 | 24674.0 |
500 | 12090.8 | 53037.4 |
1000 | 24747.2 | 120759.3 |
Nota: El límite de detección más bajo de cada componente calculado en función de la relación señal-ruido de 3 veces es 25 ppm.
• Repetibilidad (Experimento de precisión)
La determinación de repetibilidad se realizó a la concentración del límite de detección más bajo y los resultados son los siguientes:
% de desviación estándar | ||
DIBP | Altura pico | Área del pico |
1 | 944.8 | 3484.2 |
2 | 1007.3 | 3638.8 |
3 | 903.2 | 3167.9 |
4 | 1205.6 | 4227.6 |
RSD%=5.24 |
Conclusión: Para este método de detección rápida de ftalatos en RoHS 2.0, el límite de detección mínimo es de 25 ppm (el límite de detección mínimo de PY + GC-MS es de 50 ppm), el coeficiente de correlación lineal es superior a 0.998 y la desviación estándar relativa (DER) es de 5.24. Cumple plenamente con los requisitos para la detección de materiales empresariales.
Parte 7: Casos típicos de aplicación
Un espacio para hacer una pausa, reflexionar y reconectarse en privado. EDX-4 El sistema de prueba RoHS 2.0 se aplica ampliamente en industrias como juguetes, electrónica, alimentos, materiales de embalaje, plásticos para dispositivos médicos, caucho, adhesivos, celulosa, resinas, cables, etc.
Caso experimental 1: Las materias primas de las carcasas de plástico de los auriculares fabricados por encargo de una marca internacional conocida por un determinado fabricante de auriculares deben analizarse para la detección de cuatro ftalatos en RoHS.
• instrumento: LISUN EDX-4 Sistema de pruebas RoHS 2.0
• Método de muestreo: Muestreo directo de sólidos;
• Elemento de detección: Detectar si los cuatro ftalatos en RoHS superan el estándar en los gránulos verdes de PVC virgen.
Caso experimental 2: Un fabricante de cargadores de teléfonos móviles que exporta a Europa necesita realizar el análisis de cuatro ftalatos en RoHS.
• instrumento: LISUN EDX-4 Sistema de pruebas RoHS 2.0
• Método de muestreo: Muestreo directo de sólidos;
• Elemento de detección: Detección de ftalatos de tipo Ia en el polvo de plástico PVC blanco.
Caso experimental 3: Un conocido fabricante de teléfonos móviles necesita realizar el análisis de cuatro ftalatos en RoHS para los materiales poliméricos de las placas posteriores de los teléfonos móviles exportados a Europa.
• instrumento: LISUN EDX-4 Sistema de pruebas RoHS 2.0
• Método de muestreo: Muestreo directo de sólidos;
• Elemento de detección: Detección de 22 ftalatos en el material polimérico de la carcasa trasera del teléfono móvil.
Caso experimental 4: La muestra estándar mixta preparada por el cliente (que contiene cuatro ftalatos, muestra ciega) se utiliza para la detección de cuatro ftalatos en RoHS.
• instrumento: LISUN EDX-4 Sistema de pruebas RoHS 2.0
• Método de muestreo: Muestreo directo de líquido;
• Elemento de detección: Detectar el contenido de cuatro ftalatos en la muestra ciega (estándar mixto).